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金屬間铌的形態遺傳5如果3.非平衡凝固過共晶Nb-Si基合金中的枝晶

bwin900手机版體積35文章編號:84（2022）引用這篇文章

摘要

對於過共晶Nb- si基合金，初生Nb5如果3.在平衡或接近平衡凝固過程中，相通常以多麵模式生長，這破壞了塑性和韌性。為了解決這個問題，這裏我們人為地操縱Nb的生長形態5如果3.采用電子束表麵熔化(EBSM)和隨後的退火處理。結果表明，這種非平衡凝固途徑使Nb從刻麵生長向非刻麵樹枝狀生長轉變5如果3.，伴隨明顯的微觀組織細化，產生亞穩態β-Nb5如果3.化學分離的階段和消除。β-Nb的轉變5如果3.對αnb5如果3.在1450℃熱處理5 h後，Nb固溶體(Nbss)顆粒被觸發。此外，我們還發現了退火介導的繼承Nb的形成5如果3.保持了β-Nb凝固時的枝晶形態5如果3.樹突。這一工作為獲得熱穩定的精細α-Nb提供了一種可行的方法5如果3.Nb-Si基過共晶合金中的枝晶。

簡介

為了提高先進渦輪發動機的效率和性能，始終存在著提高進口溫度的動力[1］．這一需求推動了新型超高溫材料(UHTM)的設計和生產，該材料可以在比當前鎳基高溫合金更高的溫度下工作[1，2］．Nb- si基合金是UHTM家族的一員，由Nb固溶體(Nbss)和矽化物(以Nb為主)組成5如果3.)，由於其較高的熔化溫度(> 1750°C)，相對較低的密度(< 7.2 g/cm3.)以及優異的抗蠕變性能，蠕變率在3×10以下−8年代−1在1200°C和140 MPa以上應力[1，3.，4］．

金屬間Nb的引入5如果3.在很大程度上貢獻了這樣的性能優勢，作為密度降低和高溫強度增強。但不幸的是,注5如果3.通常會導致室溫下塑性和韌性的喪失，成為裂紋萌生和擴展的首選位置，特別是對過共晶Nb-Si基合金[5，6］．調整铌的幾何形態和長度尺度5如果3.是獲得更好合金性能的有效途徑，前提是對其生長行為有很好的理解，並采用合適的凝固處理技術[6，7］．

在常規鑄造Nb- si基合金中，Nb5如果3.粒子通常以多麵生長形態來區分[7，8，9]，由於其高的融合熵和較大的Jackson因子(α) ~2.2 [10］．由此可見Nb的增長5如果3.在慢冷和近平衡凝固條件下，通常受成核速率的限製。最近的實驗證據表明，通過快速凝固可以獲得廣泛的微觀結構變化，包括形貌、相尺寸和體積分數[11，12，13］．

對於快速凝固的合金，熱力學控製的麵相生長方式可能會隨之改變，例如，具有高熔合熵的金屬間相從麵生長到非麵生長[14，15］．這種形貌轉變的機製主要是固液界麵結構和粗糙度的變化[16，17］．以前的文獻[6，12，18]的研究結果表明，快速凝固使Nb-Si基合金的微觀組織發生了有益的改變，從而提高了抗氧化性和斷裂韌性。Nb的非平麵增長5如果3.枝晶是非平衡凝固的結果[12，19，但仍缺乏相應的生長機製。更重要的是，Nb的熱穩定性和形態穩定性5如果3.通過快速凝固形成的铌矽基合金仍未被探索，這對於具有潛在高溫應用潛力的铌矽基合金尤為重要。

在這項工作中，我們將研究重點轉移到铌的相穩定性和形貌5如果3.經快速凝固和高溫暴露。注5如果3.通過電子束表麵熔化(EBSM，一種直接液態/固態凝固方法)和隨後的退火處理(一種繼承的固態/固態相變方法)產生枝晶。金屬間Nb的形態遺傳5如果3.發現的枝晶為研究铌矽基合金中矽化物的形態控製提供了新的思路。注意EBSM的凝固條件類似於最先進的增材製造技術[20.，因此，這項工作被認為是一種適合電子束增材製造的Nb-Si基合金的預評估，並為改善力學性能的微觀組織設計提供指導。

材料和方法

本文采用Nb (99.87 wt.%)、Si (99.50 wt.%)、Ti (99.76 wt.%)、Cr (99.98 wt.%)、Al (99.99 wt.%)等高純度發晶材料，采用非耗材電弧熔煉製備Nb- 22si - 24ti - 2cr - 2al (at.%)合金。為提高紐扣錠的化學均勻性，采用真空感應熔煉(VIM)對紐扣錠進行重熔。利用Arcam A2XX (Arcam AB)電子束3D打印係統，在0.2 Pa的He氣氛控製下，製備了用於EBSM處理的機械研磨合金盤。電子束是在電子槍中通過鎢絲加熱到2000°C以上產生的。發射的電子被電場加速，並被電磁線圈聚焦。通過與3D打印係統相連的計算機控製，聚焦電子束被選擇性地掃描到铌矽基合金基底上。采用離焦電子束對基體進行預熱至1200°C後進行掃描，防止基體開裂。處理電流為4.2 mA，采用之字形掃描策略，掃描速度為170 mm/s。艙口距離為0.1 mm。在1450°C下退火5 h以檢驗微觀結構的穩定性，並將樣品密封在矽管中以避免氧化。 Furnace cooling was utilized in this work, with an average cooling rate of approximately 10 °C/min.

用x射線衍射(XRD, D/max-2500, CuKα)， 2θ掃描速率為6°/min。采用掃描電子顯微鏡(SEM, Zeiss-Merlin)在30 kV加速電壓下進行背散射電子(BSE)成像。用附加的能量色散x射線能譜(EDS)測量元素分布。電子背散射衍射(EBSD)采用蔡司- crossbeam xb1540 FIB儀器和15 kV的Hikari相機進行。該合金的EBSD掃描步長分別為1 μm和0.1 μm。采用TSL OIM包進行數據收集和分析。

采用掃描透射電子顯微鏡(STEM，圖像校正FEI Titan Themis 80-300)和大角度環形暗場(HAADF)成像模式對退火後的合金組織進行了成像。HAADF-STEM成像的加速電壓為300 kV。對於HAADF-STEM成像，探頭半會聚角為17 mrad，內半會聚角和外半會聚角為73 ~ 200 mrad。在JEOL JEM 2100相鑒別儀上進行了選擇區域衍射(SAD)。采用CaRIne v3.1軟件獲得模擬的SAD譜圖。從Nb中提取出寬度約為10 μm的薄層，用於透射電鏡研究5如果3.使用雙束聚焦離子束(FIB)/SEM儀器(FEI Helios Nanolab 600i)對退火後的EBSM合金進行矽化處理。標準的特定部位的提升程序應用於fib薄層[21］．通過5kv的最終清洗，使fib引起的損傷和Ga離子汙染降至最低。

結果

根據圖中所示的XRD圖譜1原始VIM合金主要由bcc組織的Nbss和四方α-Nb組成5如果3.與一個D81實驗製備的EBSM合金主要由Nbss和四方β-Nb組成5如果3.與一個D8米結構。經1450℃退火5 h後，EBSM的主要相為Nbss、α-Nb5如果3.和βnb5如果3.．根據合金成分和加工方法，Nb有三種晶型5如果3.α-Nb5如果3.（“透明國際”32歲的D8l),βnb5如果3.（“透明國際”32歲的D8米)和γnb5如果3.（惠普16日,D88) ［22］．結果表明，EBSM誘導的快速凝固過程導致了β-Nb的形成5如果3.，但後續退火處理促進了β-Nb的轉變5如果3.對αnb5如果3.它在較低的溫度下更穩定[23］．

圖1
圖1

VIM和EBSM處理過共晶Nb-Si基合金的XRD譜圖

全尺寸圖像

數字2(a)顯示了VIM合金的BSE圖像，EBSD相圖如圖所示2(b).未重熔的VIM合金呈現過共晶組織，並有初生的多麵α-Nb5如果3.顆粒(深灰色對比)，結合Nbss相(淺灰色對比)。觀察到α-Nb5如果3.粒子嵌入在Nbss矩陣中。αnb5如果3.呈多麵多邊形形態，粗尺寸可達~80 μm。根據EDS行掃描(圖2(c))和EDS測繪(圖2(d)),αnb5如果3.與Nbss相比，富Si，貧Nb，貧Ti, Cr和Al。黑對比度區域，主要在α-Nb邊緣5如果3.， Ti含量較高。在Nbss基體中，Ti和Cr發生了化學偏析。

圖2
圖2

過共晶Nb-Si基合金的VIM組織與元素分布一個) BSE圖像;（b) EBSD相位圖;（c) EDS掃描沿AB線(一個）;（d) EDS圖(一個）

全尺寸圖像

數字3.結果表明，經EBSM處理後，合金表麵形成了厚度約188 μm的重熔層。重熔層通常是由熔池重疊產生的，這在本質上與焊接和增材製造工藝相同[24，25］．熔池邊界是指相鄰熔池之間的分界線。重熔層下的微觀組織與VIM合金相同，表明EBSM處理沒有產生額外的影響。與VIM合金相比，重熔層的組織明顯細化。

圖3
圖3

用EBSM法對過共晶Nb-Si基合金重熔層的BSE圖像進行了研究

全尺寸圖像

EBSM重熔層熔池內組織如圖所示4(a)和(b)。結合圖中的XRD結果1，深灰色相應為β-Nb5如果3.，淺灰色相為Nbss。βnb5如果3.SEM-EDS分析表明，EBSM凝固過程中直接形成枝晶，其成分為50.16Nb-28.66Si-18.48Ti-0.59Cr-2.10Al (at.%)。在β-Nb中觀察到納米級的矽化物顆粒5如果3.樹突。根據圖中的EBSD結果4(c) β-Nb之間沒有特定的晶體取向關係5如果3.和用。數字4(d)在圖中顯示選定區域的EDS映射4(a)，注意到β-Nb5如果3.相對於Nbss, Si富集，Nb、Ti、Cr和Al虧損，這與VIM合金的元素分布一致。Nb和Nbss中Ti和Cr的化學分離5如果3.EBSM合金中未發現相。

圖4
圖4

EBSM法製備過共晶Nb-Si基合金的組織和元素分布:(一個) BSE圖像;（b)放大BSE圖像;（c)內選定區域的EBSD相位及反極圖(IPF)一個）;（d) EDS圖(b）

全尺寸圖像

為研究EBSM快速凝固過程中形成的矽化物枝晶的固相轉變，在1450℃下退火5 h，組織如圖所示5．圖中所選位置的組成5，用SEM-EDS測量，見表1．結合圖中的EDS結果和XRD譜圖1，確定深灰色相為Nb5如果3.，包括α-和β-相，淺灰色和深色相分別為Nbss和ti -氧化物。Ti氧化物的形成是由於Ti對氧的高親和力導致的，因此Ti原子在退火過程中與剩餘氧發生反應，特別是在晶界和Nbss/Nb處5如果3.階段的接口(26］．退火後的矽化物枝晶變粗，第二枝晶臂間距從~0.9 μm增加到~2.6 μm，與圖中凝固時的顯微組織相比，大部分納米級矽化物顆粒已不存在4(b)。

圖5
圖5

過共晶Nb-Si基合金在1450℃退火5 h後EBSM的BSE圖像(+1，+2和+3為EDS測量位置)

全尺寸圖像
表1圖中所選位置的組成5用SEM-EDS (at.%)測試了EBSM Nb-Si基合金在1450℃退火5 h後的性能。
全尺寸表

值得注意的是，在Nb內部5如果3.樹突狀晶出現新的樹突狀矽化物，顯示出更明亮的BSE對比，如圖所示為繼承的矽化物5，據我們所知，這種情況以前沒有報道過。為了揭示晶體結構並鑒定遺傳的矽化物，我們進行了STEM分析，結果如圖所示6．得到α-Nb5Si3[11-1]和β-Nb5Si3[-111]的SAD譜圖，與CaRIne v3.1軟件模擬得到的譜圖一致。據此，可以確定α-Nb5如果3.在原始β-Nb內部形成枝晶5如果3.枝晶，伴隨形成Nbss顆粒(白色對比)。這與α-Nb5如果3.和βnb5如果3.的x射線衍射圖譜(圖1)．這樣的相變β-Nb5如果3.→αnb5如果3.+ Tsakiropoulos等人也報道過Nbss [27，28］．

圖6
圖6

（一個，b過共晶Nb-Si基合金退火後EBSM的HAADF-STEM圖像，(cα-Nb5Si3， (d)β-Nb5Si3

全尺寸圖像

利用STEM-EDS進一步揭示了α-Nb之間的成分差異5如果3.和βnb5如果3.，如圖所示7．不幸的是，由於定性EDS方法的檢測極限，無法得到明確的成分差異。即便如此，經過仔細檢查，繼承的α-Nb5如果3.相Nb和Al略有富集，β-Nb略有富集5如果3.相顯示Ti含量較高的痕跡。這與觀察得到的α-Nb相一致5如果3.顯示比β-Nb更亮的z -對比度5如果3.在STEM-HAADF圖像(圖6(一)和7(a))。

圖7
圖7

在1450℃退火5 h後，通過EBSM對過共晶Nb-Si基合金的選擇區域進行了STEM-EDS製圖，顯示了Nb、Si、Ti、Cr和Al的分布

全尺寸圖像

討論

實驗Nb-Si基合金在VIM和EBSM不同凝固條件及後續退火處理下的組織演變示意圖如圖所示8，特別關注金屬間Nb的形態5如果3.階段。Nb的形態變化5如果3.這裏發現的與它的生長方式有關。對於近平衡凝固條件下的VIM加工，Nb5如果3.形成多麵體形態，呈現出多麵固化模式。在快速凝固條件下的EBSM加工中，Nb5如果3.形成枝晶，顯示非刻麵凝固模式[14］．即，EBSM治療促進了從橫向生長(多麵生長)到持續生長(非多麵生長)的轉變。

圖8
圖8

金屬間Nb的形態演變示意圖5如果3.對過共晶Nb-Si基合金進行了VIM、EBSM及後續退火處理

全尺寸圖像

晶體Nb的生長形態5如果3.通常由其固有晶體結構和外部凝固條件決定。前者通過使固/液界麵能最小化來主導平衡生長形態，而過冷則會導致生長動力學所決定的平衡生長形態的偏離。在凝固過程中，固/液界麵(原子附著的地方)呈現出擴散結構，而界麵粗糙度已被報道用來決定生長模式[29，30.］．具有較高的聚變熵，Nb5如果3.晶體是通過固/液界麵的推進形成的，沿著不同的晶體取向有明顯的生長各向異性[10］．在小過冷度下的VIM加工，Nb5如果3.以橫向生長方式從原子平滑的固/液界麵生長[10，31］．Nb的液固界麵二維形核5如果3.通過從液體中排斥的原子附著到生長界麵上的現有原子步驟而促進[14，32］．在液固界麵上形成的原子步一般是由Nb中的缺陷提供的5如果3.水晶像混亂。因此，Nb5如果3.在VIM合金中顯示多麵形態(圖2)．

EBSM的快速凝固過程中，過冷度明顯增加，當固體原子含量大於0.5時，固液界麵發生原子粗糙化[15，33］．原子在無擇優晶體取向的情況下傾向於加入界麵，Nb的生長5如果3.通過二維形核，晶體處於連續模式，而不是橫向模式。這可以解釋Nb的直接形成5如果3.EBSM合金中出現的枝晶，是連續生長的標誌。在初生鎂等具有高熔合熵的材料的凝固過程中，也觀察到了這種由較大的動力學過冷引起的從多麵生長到非多麵生長的微觀結構轉變2如果在Al-Mg2Si合金(15),矽(34，35],[鉍17],鍺[36)和艾爾2O3.［37)等。

發現快速凝固的β-Nb是一個有趣的現象5如果3.相可以轉化為α-Nb5如果3.根據Nb-Si二元相圖[38］．α-Nb具有較高的結構穩定性5如果3.也已被第一性原理計算所證明，就每原子的結合能和成鍵電子數[39］．考慮兩個αnb5如果3.和βnb5如果3.電池包含20個铌原子和12個矽原子[39]， β-Nb中過飽和Nb原子的析出5如果3.，是EBSM快速凝固過程的結果，與α-Nb轉變同時發生5如果3.對βnb5如果3.．值得注意的是，樹突形態仍然存在(圖5)．這可能表明這種相變是以原位的方式發生的，而不是形核沉澱過程，這與退火處理中原子的擴散距離較短有關[40］．因此，可望獲得一種以枝晶為主的組織為特征的熱穩定過共晶Nb-Si基合金。初生Nb的形態演變5如果3.研究結果可指導铌矽基合金凝固過程的人工操作，以優化合金的性能，特別是室溫斷裂韌性和高溫抗氧化性能。

結論

本文分析了采用VIM(近平衡凝固)和EBSM(快速凝固)技術製備的Nb- 22si - 24ti - 2cr - 2al (at.%)合金的顯微組織，重點研究了Nb5如果3.生長對凝固條件的響應。從實驗結果可以得出以下結論。

  1. (1）

    正方αnb5如果3.和βnb5如果3.實驗所得的VIM和EBSM合金中存在相。β-Nb的分解5如果3.1450℃退火有利於α-Nb5如果3.形成。

  2. （2）

    主要的注5如果3.與原始的多麵Nb不同，EBSM的非平衡凝固產生了枝晶5如果3.VIM合金中的顆粒。EBSM具有顯著的組織細化和更均勻的成分分布，這與其大的凝固速率有關。

  3. （3）

    退火後顯微組織變粗。αnb5如果3.凝固後的β-Nb內部出現枝晶5如果3.結果表明，退火後合金中Nb和Al略有富集，Ti含量略有減少。

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  40. 邵B，宗Y，文D，等。Ti中相變的研究22艾爾25Nb合金。材料的表征， 2016, 114: 75-78。

    文章穀歌學者

下載參考

確認

衷心感謝北京航空航天大學彭輝博士對EBSM實驗的幫助。

資金

國家自然科學基金(批準號:51571004)資助。

作者信息

作者和聯係

  1. 北京理工大學機械工程學院，北京100081

    Yueling郭

  2. 北京航空航天大學科技創新前沿研究院輕合金材料研究中心，北京100191

    賈麗娜，張胡

  3. Max-Planck-Institut für Eisenforschung, Max-Planck-Straße 1, 40237, Düsseldorf，德國

    蒙牛陸

作者
  1. Yueling郭
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  2. 莉娜賈
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  3. 蒙牛陸
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  4. 胡張
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貢獻

YG和LJ負責整個試驗;YG寫了手稿;LJ和HZ提供了概念、調查和稿件評審;WL協助取樣和實驗室分析。所有作者閱讀並批準最終稿。

作者的信息

郭月玲，1990年生，現任北京師範大學副教授北京理工大學機械工程學院，中國．主要研究方向為增材製造和非平衡凝固。

賈麗娜，1981年生，現任清華大學副教授北京航空航天大學科技創新前沿研究院輕合金材料研究中心，中國

盧文君，1989年生，博士後馬普研究所für Eisenforschung，德國．電子郵件:luwj@sustech.edu.cn

張胡，1968年生，現任上海交通大學教授北京航空航天大學科技創新前沿研究院輕合金材料研究中心，中國．

相應的作者

對應到Yueling郭或莉娜賈．

道德聲明

相互競爭的利益

作者聲明沒有競爭的經濟利益。

權利和權限

開放獲取本文根據知識共享署名4.0國際許可協議授權，該協議允許以任何媒介或格式使用、共享、改編、分發和複製，隻要您適當地注明原作者和源代碼，提供知識共享許可協議的鏈接，並說明是否進行了修改。本文中的圖像或其他第三方材料均包含在本文的知識共享許可中，除非在材料的信用額度中另有說明。如果材料不包含在文章的知識共享許可中，並且您的預期使用不被法定法規允許或超過允許的使用，您將需要直接從版權所有者獲得許可。如欲查閱本牌照副本，請瀏覽http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/．

再版和權限

關於這篇文章

通過十字標記驗證貨幣和真實性

引用這篇文章

郭勇，賈璐，陸偉。et al。金屬間铌的形態遺傳5如果3.非平衡凝固過共晶Nb-Si基合金中的枝晶。下巴。j .機械工程。Eng。35歲,84(2022)。https://doi.org/10.1186/s10033-022-00764-7

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關鍵字

  • Nb-Si合金
  • 金屬互化物
  • 注5如果3.
  • 快速凝固
  • 樹突增長
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